2012-02-23
[9591]
摘要
內容
液相色譜儀驗證記(ji)錄
驗證編(bian)號：**-QC-******
一、安裝確認
1、資料(liao)檔(dang)案
1.1 概述(shu)
將具一定極性的單一溶劑或不同比例的混合溶液，作為流動相，用高壓泵將流動相泵入填充劑的色譜柱，流動相將注入的供試品帶入柱內進行分離后，各成分按洗脫的先后進入檢測器，用N2000色譜工作站記錄色譜圖并進行數據處理，得到測定結果。
1.2 資(zi)料(liao)檔案
操作手冊 存放于
維修手冊 ; ; 存放于 ;
標準操作規程 存放于
設 備 卡 存放于
備件清單 存放于
檢查結果：
檢查人： 檢查日期： 年 月 日
1.3 維修服務
維修服務單位：
詳細地址：
：
：
檢查結果：
檢查人： ; 檢查日期： 年 月 日
2、技術特性
2.1 儀表
2.1.1 消耗性備件：
| 品名 | 生產(chan)廠家(jia)和型號(hao) | 數 量 | 存放處 |
| 色譜(pu)柱(zhu) |
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2.2 一般(ban)狀況
2.2.1 儀器其它方面是否均符合采購(gou)質量標準？
a、符合要求 b、不符合要求
2.2.2 儀器和安裝是否符合本公司GMP及供貨商提議的要求？
a、符合要求 b、不符合要求
檢查結果：
檢查人： 檢查日期： 年 月 日
3、功能試驗(yan)
3.1 泵流量(liang)設定(ding)值誤差SS，流量穩(wen)定性誤差SR的(de)檢定
流動相:注射用水
室 溫: （水的相對密度為: ）
| 流量設定值（ml/min） | 0.5 | 1.0 | 1.5 | |
| 測量次數 | 3 | 3 | 3 | |
| 收集流動相時間（min） | 25 | 15 | 10 | |
| 允許誤差 | SS | 3% | 2% | 2% |
| SR | 3% | 2% | 2% | |
| 實測誤(wu)差(cha) | SS |
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| SR |
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測試人： 測試日期： 年 月 日
3.2 定性(xing)(xing)、定量測量重復性(xing)(xing)的檢定
將儀器連接好，使之處于正常工作狀態，用進樣器注入脫水穿心蓮內酯對照品溶液，記錄保留時間或峰面積，連續測量5次，計算相對標準偏差RSD。
流動相:甲醇:水=70:30
| 測定次數 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 保留時間（min） |
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| 峰(feng)面積(ji) |
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| 實測RSD | 保留時間（min）: | 標準RSD | ≤1.5% | ||
| 峰 面 積: | |||||
測試人： 測試日期： 年 月 日
3.3 基線(xian)漂移和基線(xian)噪聲的檢定（附色譜(pu)圖）
基線漂移（Au/H）：
基線噪聲（Au）：
測(ce)試人： 測(ce)試日(ri)期： 年 月 日
二、校正
1、泵流量(liang)設定值(zhi)誤差SS，流量穩(wen)定性誤差SR的(de)檢定
將儀器的輸液系統、色譜柱和檢測器連接好，以注射用水為流動相，按規定設定流量，待流速穩定后，在流動相排出口用事先清洗、稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，準確地收集10～15分鐘，稱重，按下式計算SS和SR：
SS=（Fm－Fs）/Fs×100%；
SR=（Fmax－Fmin）/F×100%；
Fm=（W2－W1）/Pt×T為流量實測值（ml/min）；
式中：W2—容量瓶+流動相的重量（g）；
W1—容量瓶的重量（g）；
Fs—流量設定值（ml/min）；
Pt—實驗溫(wen)度(du)下(xia)流(liu)動(dong)相的密度(du)（g/cm3）；
T—收集流動相的時間（min）；
Fmax—同一組測量中流量zui大值（ml/min）；
Fmin—同一組測量中流量zui小值（ml/min）；
F—同一組測量值的算術平均值（ml/min）。
| 流量設定值（ml/min） | 0.5 | 1.0 | 1.5 | |
| 測量次數 | 3 | 3 | 3 | |
| 收集流動相時間（min） | 25 | 15 | 10 | |
| 測試誤差 | SS |
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| SR |
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測試(shi)人： 測試日期： 年 月 日
2、定(ding)(ding)性(xing)、定(ding)(ding)量測量重復性(xing)的檢定(ding)(ding)
將儀器連接好，使之處于正常工作狀態，用進樣器注入脫水穿心蓮內酯對照品溶液，記錄保留時間和峰面積，連續測量5次，按下式計算相對標準偏差RSD（RSD≤1.5%）。
RSD=
式中：Xi—第i次測得的峰面積；
X—n次測量結果的算術平均值；
i—測量序號(hao)；
N—測(ce)量次(ci)數。
| 測定次數 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 保留時間（min） |
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| 峰(feng)面積 |
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| 實測RSD | 保留時間（min）： | 標準RSD | ≤1.5% | ||
| 峰 面 積： | |||||
測(ce)試人： 測(ce)試日期： 年(nian) 月 日
3、系統適(shi)用性(xing)試驗（附色譜圖）
在選定的色譜條件下，注入供試品溶液，連續測量3次，依據圖譜，記錄理論板數與分離度（R）：
理論板數：
分離度（R）：
測試(shi)人： 測試日期(qi)： 年 月 日
4、基線漂(piao)移和基線噪(zao)聲的檢定(ding)（附色(se)譜圖(tu)）
基(ji)線(xian)漂移（Au/H）：
基線噪聲（Au）：
測試人： 測試日期： 年(nian) 月 日
三、適用性預試驗
1、目(mu)的(de)：使用對(dui)(dui)照品(pin)和供試品(pin)對(dui)(dui)比試驗，確認儀(yi)器性能符(fu)合(he)使用要求。
2、實驗步驟（消炎利膽片的含量測定）
2.1實(shi)驗條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水（70：30）為流動相；檢測波長為254nm；理論板數按脫水穿心蓮內酯峰計算應不低于2000。
2.2操作過(guo)程：
為您提供。
2.2.1取消炎利膽片20片，除去糖衣，精密稱定，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇50 ml，浸泡過夜，濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液10ml，用正已烷振搖提取3次，每次10 ml，棄去正已烷提取液，將乙醇液蒸干，用5ml甲醇溶解殘渣，加在中性氧化鋁柱（4g,200～300目）上，用甲醇15ml洗脫，收集洗脫液，回收甲醇至干，用甲醇溶解殘渣，轉移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過（0.5μm），取濾液，即得。用進樣器精密吸取5μl，注入液相色譜儀，測定；另取脫水穿心蓮內酯對照品適量，精密稱定，用甲醇溶解并制成每1ml含0.2mg的溶液，同法測定。按外標法以峰面積計算每片中脫水穿心蓮內酯的含量。
2.2.2計算公式：
| A1×C | ×片重×103 |
| A2×W×f |
式中(zhong)：A1、A2—分別(bie)為樣品(pin)、對(dui)照品(pin)峰面積；
W—為樣品(pin)的取樣量；
C—為脫水穿(chuan)心蓮內酯(zhi)對照(zhao)品溶(rong)液的濃度。
F—為樣品的稀釋(shi)因(yin)子；
2.2.3 實驗結果:
| 對照品 | 稱量(liang) | 溶(rong)液(ye)含量(liang) | 峰面積 | 平均值 |
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| 樣品 | 稱量(liang) | 峰面積 | 樣品含量 | RSD |
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測試(shi)人： ; 測試日(ri)期： 年 月(yue) 日
四、再確認
1、泵流量設定值誤差Ss，流量穩定性誤差SR的檢定
| 流量設定值（ml/min） | 0.5 | 1.0 | 1.5 | |
| 測量(liang)次數 | 3 | 3 | 3 | |
| 收集流動相時間（min） | 25 | 15 | 10 | |
| 允許(xu)誤差 | SS | 3% | 2% | 2% |
| SR | 3% | 2% | 2% | |
| 實測誤差 | SS |
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| SR |
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測(ce)試人： ; 測試日期(qi)： 年(nian) 月 日
2、定性、定量(liang)重復性檢定
| 測定次數 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 保留時間（min） |
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| 峰面積 |
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| 實測RSD | 保留時間（min）： | 標準RSD | ≤1.5% | ||
| 峰 面 積： | |||||
測試人： 測(ce)試(shi)日期： 年 月 日
3、系(xi)統適用性(xing)試驗(yan)（附圖）
在選定的色譜條件下，注入供試品溶液，依據圖譜，記錄理論板數與分離度（R）：
理論板數：
分離度（R）：
測試人： ; 測試(shi)日期： 年 月(yue) 日
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