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本(ben)法(fa)(fa)照氣相色(se)譜(pu)法(fa)(fa)（附(fu)錄 V E）測定。

內標溶液的配制：
    稱取 3-環己丙酸 100mg，置 100ml 量瓶中，用環己烷溶解并稀釋至刻度。
供試品溶液的制備：
    精密稱取供試品 0.3g，加入 33%（v/v）鹽酸溶液 4.0ml 使溶解，再加入內標溶
液 1ml，劇烈振搖 1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），取上層溶液作為供試品
溶液。必要時可進行二次提取：分取出下層溶液，加入內標溶液 1ml, 劇烈振搖
1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），棄去下層溶液，合并上清液，作為供試品
溶液。

對照品溶液的制備

精密稱取 2-乙基己酸對照品 75mg，置 50ml 量瓶中，用內標溶液溶解并稀
釋至刻度。量取該溶液 1.0ml，加入 33%（v/v）鹽酸溶液 4.0ml 使溶解，劇烈振搖
1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），取上層溶液作為對照品溶液。如供試品進
行兩次提取，對照品也相應進行兩次提取：分取出下層溶液，加入內標溶液 1ml,
再劇烈振搖 1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），棄去下層溶液，合并上清液，
作為對照品溶液。

測定法

色譜條件

柱溫(wen)為 150℃；以(yi)氮(dan)氣(qi)為載氣(qi)，柱流(liu)速為 1.0ml/min，進樣口(kou)溫(wen)度為 200℃；

火焰(yan)離子化檢測(ce)器（FID）檢測(ce)，溫(wen)度為(wei) 300℃；分流比為(wei) 20：1；進(jin)樣量為(wei)

1μl。

色譜柱

    極性氣相色譜柱(zhu)，固定液為聚乙二醇(chun)（PEG-20M）或(huo)極性相似(si)的毛(mao)細管(guan)柱(zhu)。

系統適用性試驗

    （1） 2-乙基己酸(suan)峰的(de)理論塔(ta)板(ban)數應(ying)不低于 5000；

    （2） 各色譜峰之間的分(fen)離度(du)應大于 2.0；

    （3） 對照(zhao)品溶液連續進樣 5 次(ci),計算色譜圖中 2-乙基(ji)己酸峰與內標物峰峰面(mian)

積之比的相(xiang)對標(biao)準(zhun)偏差（RSD），應不大于 5%。

按照以下公式計算 2-乙基己酸的百分含量（%）：
 

AT= 供試品溶液色譜圖(tu)中 2-乙基(ji)己酸的峰面積，

AR= 對照品溶液色(se)譜圖中 2-乙基己(ji)酸(suan)的峰面積，

IR= 對(dui)照(zhao)品溶液色(se)譜圖中內標物的(de)峰面積，

IT= 供試品溶液色譜圖中內標物的峰面積，
MT= 供試品溶液中待測物的重量，以 g 計算，
MR= 對照品溶液中待測物的重量，以 g 計算。