2012-10-18
[2796]
杭州森尼歐為您提供液相色譜維護知識
杭州森尼歐科學儀器有限公司專業生產（供應）銷售二手液相色譜儀島津，歡迎您二手液相色譜儀的詳細信息！杭州森尼歐科學儀器有限公司提供的二手液相色譜儀不僅具有國內外的技術水平，更有良好的售后服務和的解決方案。
一、混合(he)(he)溶劑必(bi)須(xu)要(yao)(yao)過濾以(yi)后(hou)(hou)才能混合(he)(he)，萬一要(yao)(yao)混合(he)(he)后(hou)(hou)過濾的話，只能用有機(ji)的，不能用水(shui)系(xi)的。因為(wei)水(shui)系(xi)的材料是纖(xian)維素(su)，有機(ji)相回或(huo)多或(huo)少的溶解一點纖(xian)維素(su)的，造成污染。
二、標樣或樣品用流動相溶解（排除特殊(shu)情況），可(ke)以避免很多麻煩。
三、給色(se)譜柱加溫(wen)，溫(wen)度(du)升高(gao)的(de)(de)(de)目(mu)的(de)(de)(de)，部分(fen)在于增加溶(rong)質的(de)(de)(de)溶(rong)解度(du)，但更重要的(de)(de)(de)是(shi)降低(di)溶(rong)劑的(de)(de)(de)黏(nian)度(du)，從而(er)改進(jin)峰形和分(fen)離度(du)。注意：溫(wen)度(du)升高(gao)會降低(di)保留(liu)時間，這(zhe)對(dui)分(fen)離度(du)也(ye)有影響，溫(wen)度(du)的(de)(de)(de)變化對(dui)譜帶寬度(du)的(de)(de)(de)影響甚大，而(er)塔(ta)板高(gao)度(du)受(shou)溫(wen)度(du)的(de)(de)(de)影響雖然也(ye)取(qu)決于所采(cai)用的(de)(de)(de)色(se)譜類型，而(er)溫(wen)度(du)升高(gao)總是(shi)要降低(di)塔(ta)板高(gao)度(du)的(de)(de)(de)。
四、C18柱的(de)柱溫一般不要超過40攝(she)氏度，否則健合相容易脫(tuo)落的(de)。
五、進樣器使用(yong)(yong)，除每次用(yong)(yong)水(shui)清洗外，隔(ge)一(yi)段時(shi)間后，用(yong)(yong)甲(jia)醇或乙(yi)腈反(fan)復吸取，清洗一(yi)下。
六、用HPLC進行(xing)分析時(shi)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)有(you)時(shi)發生(sheng)漂移，有(you)時(shi)發生(sheng)快速變(bian)化，原(yuan)因何在(zai)?如何解決?
答：關于漂移問題：
1、溫度控(kong)制不好，解(jie)決方(fang)法是(shi)采(cai)用恒(heng)溫裝(zhuang)置，保(bao)持柱溫恒(heng)定(ding)
2、流動相(xiang)發生(sheng)變(bian)化(hua)，解決辦(ban)法是防止流動相(xiang)發生(sheng)蒸發、反應等
3、柱子(zi)未平(ping)衡好，需對柱子(zi)進行更長時間的平(ping)衡
七、關于快速變化問(wen)題(ti)：
1、流速(su)發生變化，解決辦法是(shi)重(zhong)新(xin)設(she)定(ding)流速(su)，使之保持穩定(ding)
2、泵中有氣泡(pao)，可通過排(pai)氣等操作將氣泡(pao)趕出。
3、流(liu)動相(xiang)不合(he)適(shi)，解(jie)決(jue)辦法(fa)為(wei)改換流(liu)動相(xiang)或使(shi)流(liu)動相(xiang)在控制室(shi)內(nei)進(jin)行(xing)適(shi)當混合(he)
八(ba)、液相(xiang)色(se)譜中峰出現(xian)拖(tuo)尾或出現(xian)雙峰的原因(yin)是什么?
1、篩(shai)板(ban)堵塞或(huo)(huo)柱失效，解(jie)決辦法(fa)是反向沖洗柱子，替(ti)換(huan)篩(shai)板(ban)或(huo)(huo)更換(huan)柱子。
2、存(cun)在干擾峰(feng)，解決辦法(fa)為(wei)使用較長的柱子，改換(huan)流動相(xiang)或更換(huan)選擇性好的柱子
九、毛細管色譜分流進樣時，非線性分流的(de)主要原因是(shi)什么?
1、進樣器溫度太低(di)，樣品汽化(hua)不*，發生分級分流(liu)。
2、進樣器溫度(du)太高(gao)，某些組分可(ke)(ke)能發生(sheng)熱分解，也有的樣品可(ke)(ke)能發生(sheng)催(cui)化分解，或(huo)樣品部分地被吸附(fu)在(zai)進樣器內表面(mian)上(shang)。
3、在分流點以(yi)前樣品(pin)沒有混合均勻(yun)或(huo)混合不(bu)充分。
4、系統的進樣墊，柱接頭等(deng)地方漏氣。
十(shi)、做液(ye)相色(se)譜分析(xi)時(shi)，柱壓(ya)不穩定，原因(yin)何在?如(ru)何解決?
答：原因可能有：
1、泵內有空(kong)氣(qi)(qi)，解(jie)決(jue)的辦法是(shi)清除泵內空(kong)氣(qi)(qi)，對溶劑進(jin)行脫氣(qi)(qi)處理;
2、比例閥失效，更換比例閥即可。
3、泵密封(feng)(feng)墊(dian)損壞，更(geng)換(huan)密封(feng)(feng)墊(dian)即可。
4、溶(rong)劑中的氣泡，解決(jue)的辦法是對溶(rong)劑脫氣，必要(yao)時改變(bian)脫氣方法;
5、系統(tong)檢漏，找出漏點，密封即可。
6、梯度洗脫(tuo)，這時壓力波動是(shi)正常(chang)的。
十一、做PGS/MS分析時，如(ru)何防(fang)止焦(jiao)油狀污染物進(jin)入毛(mao)細柱(zhu)?
答：聚合物，尤其是一些含氮、硫及鹵(lu)素的(de)高分子裂(lie)解(jie)時(shi)，常有焦油(you)(you)狀(zhuang)物質(zhi)產生。為防止這(zhe)種(zhong)焦油(you)(you)狀(zhuang)物質(zhi)進入毛細柱(zhu)造成污(wu)染而使(shi)柱(zhu)性能下降，可(ke)采用保護預(yu)(yu)柱(zhu)，即(ji)在裂(lie)解(jie)器與毛細柱(zhu)之間接一填充預(yu)(yu)柱(zhu)，通過控制預(yu)(yu)柱(zhu)溫度(du)而使(shi)焦油(you)(you)狀(zhuang)物質(zhi)滯(zhi)留在預(yu)(yu)柱(zhu)內，預(yu)(yu)注可(ke)置于GC氣化(hua)室內，這(zhe)樣既(ji)容易控制溫度(du)，又減(jian)少系統的(de)死體(ti)積(ji)，當然，預(yu)(yu)柱(zhu)填料需經常更換(huan)。
十二、我zui近更(geng)換(huan)了另一種牌號的(de)ODS柱(zhu)，雖然分離情(qing)況仍可以，但保留時間不(bu)能(neng)重現(xian)，為什么?
答：這(zhe)是因為被(bei)分(fen)析物可能(neng)(neng)(neng)具有形成(cheng)氫健的(de)(de)(de)(de)能(neng)(neng)(neng)力(li)。液相(xiang)色譜儀盡管(guan)過去幾年來，填料的(de)(de)(de)(de)制造技術有了極(ji)大的(de)(de)(de)(de)提高，但不(bu)同(tong)的(de)(de)(de)(de)廠商的(de)(de)(de)(de)ODS填料表面硅醇基(ji)的(de)(de)(de)(de)濃度不(bu)同(tong)。正是這(zhe)些硅醇基(ji)可能(neng)(neng)(neng)與樣品發生相(xiang)互作用。因此，同(tong)一被(bei)分(fen)析物中的(de)(de)(de)(de)各組分(fen)在不(bu)同(tong)牌號(hao)的(de)(de)(de)(de)ODS柱上的(de)(de)(de)(de)相(xiang)對(dui)(dui)保(bao)留(liu)時間就(jiu)可能(neng)(neng)(neng)不(bu)同(tong)。在流動相(xiang)中加入少量競爭(zheng)物，如三乙基(ji)胺（TEA），將(jiang)會使硅醇基(ji)的(de)(de)(de)(de)成(cheng)鍵能(neng)(neng)(neng)力(li)飽(bao)和，從(cong)而(er)保(bao)證不(bu)同(tong)牌號(hao)柱子(zi)上的(de)(de)(de)(de)相(xiang)對(dui)(dui)保(bao)留(liu)時間具有較好的(de)(de)(de)(de)重現性。
十三、高溫(wen)毛細柱的使用(yong)壽命一般為多(duo)長?
答：毛細柱壽命除決定于柱子本身(shen)的性能外(wai)，在(zai)很大(da)程度(du)上(shang)取決于使(shi)用情況，比(bi)如(ru)(ru)使(shi)用溫度(du)、樣品狀態，進樣量等，如(ru)(ru)果在(zai)其使(shi)用溫度(du)范(fan)圍內(nei)，樣品干凈，色譜柱不被污染的情況下，柱子壽命一(yi)般在(zai)2—3年之(zhi)間。
杭州森尼歐科學儀器有限公司為您提供島津液相 二手液相同時如果您有任何相關技術問題，可來電與我公司工程師，：
- 上一篇：杭州森尼歐教您如何選擇液相色譜儀
- 下一篇：如何正確選擇液相色譜柱
