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反相液相色譜法分離和測定富馬酸
2011-11-3
4712
摘要采用反相液相色譜法測定富馬酸。在μ-BondaparkC18色譜柱上以含0.5%乙酸的水溶液作為流動相能較好地分離富馬酸和馬來酸試樣,當其流速為1.0mL/min時,富馬酸與馬來酸的分離因子的分離度達1.52。該方法操作簡便、快速、定量準確、可靠。1引言富馬酸是一種重要的精細化工產品的原料。它可用于合成不飽和聚酯樹脂,它與醋酸乙烯的共聚物是良好的粘合劑,與苯乙烯的共聚物是制造玻璃鋼的材料;它也是一種食品添加劑(酸味劑),并可用于合成新型防霉劑——霉克星。此外,它也是重要的...
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氣相色譜維修維護經驗
2011-11-2
3093
氣相色譜維修維護經驗要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統,特別是構成這兩個系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統出的故障,不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等,氣路產生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外,色譜柱的“老化”過程沒有充分或柱溫過高,產生的“液相遺失”等“鬼峰”也會頻頻出現。所...
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液相色譜儀常用檢測器的種類
2011-10-28
3138
檢測器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉化為可供檢測的信號,常用檢測器有紫外吸收、熒光、示差折光、化學發光等。1.紫外可見吸收檢測器(ultraviolet-visibledetector,UVD)紫外可見吸收檢測器(UVD)是HPLC中應用zui廣泛的檢測器之一,幾乎所有的液相色譜儀都配有這種檢測器。其特點是靈敏度較高,線性范圍寬,噪聲低,適用于梯度洗脫,對強吸收物質檢測限可達1ng,檢測后不破壞樣品,可用于制備,并能與任何檢測器串聯使用。紫外可見檢測器的工作原理與...
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氣相色譜氣路管路、注射器、進樣器、檢測器的清洗方法
2011-10-27
4351
1、氣路的清洗:清洗氣路連接管時,應首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時應先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內壁時再產生污染。清洗管路內壁時應先用無水乙醇進行疏通處理,這可除去管路內大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中,如發現管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。用無水乙醇清洗完氣路管路后,應考慮管路內壁是否有不易...
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色譜故障總匯
2011-10-26
3347
色譜故障總匯*篇氣相色譜維修維護經驗要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統,特別是構成這兩個系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統出的故障,不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等,氣路產生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外,色譜柱的“老化”過程沒有充分或柱溫過高,產生的“液相遺失”等“鬼峰”...
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液相色譜儀手動進樣閥清洗
2011-10-25
3347
進樣閥在進樣過程中,必須是非常清潔的,否則得不到較好的結果。進樣閥切換到進樣位置(Inject)后,要在此位置保持一段時間,使流動相充分沖洗樣品定量管,這樣可以保證有較高的度,而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗更好些。注意:沖洗需要的流動相體積至少為所進樣品體積的10倍。例如,如果取20μL樣品至100μL樣品定量管中,而流動相此時的流速為1mL/min,則需要在進樣位置至少保持12s,即:20μL×10/1000μL·min-1=0.2m...